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Bei der quantitativen, schnellen und reproduzierbaren Bildung eines Derivates helfen Ihnen Derivatisierungsmittel dabei, schwer verdampfbare oder leicht zersetzliche Substanzen gaschromatographisch zu erfassen. Wesentliche Vorteile, die sich aus dem Einsatz von Derivatisierungsmitteln ergeben, sind die Verbesserung der Flüchtigkeit, die Erhöhung thermischer Stabilität oder das Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC. Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) und bieten zudem höhere Empfindlichkeit. Gezielt eingesetzt können durch Derivatisierung Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS beeinflusst werden. Im Analytics-Shop erhalten Sie Reagenzien zur Acylierung, Alkylierung (Methylierung) und Silylierung.

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GC

In aufsteigender Reihenfolge

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  1. Sigma Aldrich

    4-ALLYL-ANISOL, TERPENSTANDARD FUER DIEGC

    96,30 €
    Artikel-Nr.: SA05818-5ML
  2. Sigma Aldrich

    PHTHALSAEURE-DIMETHYLESTER, BEZUGSSUB-STANZ FUER DIE GC

    28,60 €
    Artikel-Nr.: SA41320-1ML-F
  3. Sigma Aldrich

    DOCOSAN, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    122,40 €
    Artikel-Nr.: SA43942-5G
  4. Sigma Aldrich

    ANILIN, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    33,30 €
    Artikel-Nr.: SA51788-1ML-F
  5. Sigma Aldrich

    PHTHALSAEURE-DIETHYLESTER, BEZUGSSUB-STANZ FUER DIE GC

    89,60 €
    Artikel-Nr.: SA53008-5ML-F
  6. Sigma Aldrich

    LINOLSAEURE, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    76,40 €
    Artikel-Nr.: SA62230-5ML-F
  7. Sigma Aldrich

    NONADECAN, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    122,40 €
    Artikel-Nr.: SA74158-5G
  8. Sigma Aldrich

    MORPHOLIN, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    46,20 €
    Artikel-Nr.: SA90179-5ML-F
  9. Sigma Aldrich

    ACETYLACETON, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    29,30 €
    Artikel-Nr.: SA05581-1ML-F
  10. Sigma Aldrich

    ACETYLACETON, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    113,70 €
    Artikel-Nr.: SA05581-5ML-F
  11. Sigma Aldrich

    4-ALLYL-ANISOL, TERPENSTANDARD FUER DIEGC

    24,70 €
    Artikel-Nr.: SA05818-1ML
  12. Sigma Aldrich

    TRANS-TERPIN, TERPENSTANDARD, FUER DIEGC

    44,90 €
    Artikel-Nr.: SA09828-1G
  13. Sigma Aldrich

    ANETHOL, STAB., TERPENSTANDARD FUERDIE GC

    24,70 €
    Artikel-Nr.: SA10368-1ML
  14. Sigma Aldrich

    ANETHOL, STAB., TERPENSTANDARD FUERDIE GC

    96,30 €
    Artikel-Nr.: SA10368-5ML
  15. Sigma Aldrich

    (-)-Menthol, puriss. p.a., Terpenstandard für GC

    47,00 €
    Artikel-Nr.: SA63660-100G
  16. Sigma Aldrich

    (-)-Menthol, puriss. p.a., Terpenstandard für GC

    18,50 €
    Artikel-Nr.: SA63660-1G
  17. Sigma Aldrich

    (-)-Menthol, puriss. p.a., Terpenstandard für GC

    193,50 €
    Artikel-Nr.: SA63660-500G
  18. Sigma Aldrich

    N,N-DIMETHYLACETAMIDE, STANDARD FOR GC

    31,20 €
    Artikel-Nr.: SA72336-1ML-F
  19. Sigma Aldrich

    N,N-DIMETHYLACETAMIDE, STANDARD FOR GC

    126,70 €
    Artikel-Nr.: SA72336-5ML-F
  20. Sigma Aldrich

    1,2-DIMETHOXYETHANE, STAB., STANDARD FOR GC

    31,20 €
    Artikel-Nr.: SA72405-1ML-F
  21. Sigma Aldrich

    1,2-DIMETHOXYETHANE, STAB., STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA72405-5ML-F
  22. Sigma Aldrich

    N,N-DIMETHYLFORMAMIDE, STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA72438-5ML-F
  23. Sigma Aldrich

    1-HEXANOL, STANDARD FOR GC

    31,20 €
    Artikel-Nr.: SA73117-1ML-F
  24. Sigma Aldrich

    1-HEXANOL, STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA73117-5ML-F
  25. Sigma Aldrich

    DIOXANE, STANDARD FOR GC

    135,20 €
    Artikel-Nr.: SA76887-10ML-F
  26. Sigma Aldrich

    DIOXANE, STANDARD FOR GC

    75,00 €
    Artikel-Nr.: SA76887-5ML-F
  27. Sigma Aldrich

    1-PENTANOL, STANDARD FOR GC

    217,80 €
    Artikel-Nr.: SA77597-10ML-F
  28. Sigma Aldrich

    1-PENTANOL, STANDARD FOR GC

    31,20 €
    Artikel-Nr.: SA77597-1ML-F
  29. Sigma Aldrich

    1-PENTANOL, STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA77597-5ML-F
  30. Sigma Aldrich

    TETRAHYDROFURAN, STANDARD FOR GC

    75,00 €
    Artikel-Nr.: SA78445-5ML-F
  31. Sigma Aldrich

    1-METHYL-2-PYRROLIDONE, STANDARD FOR GC

    131,10 €
    Artikel-Nr.: SA78769-10ML-F
  32. Sigma Aldrich

    1-METHYL-2-PYRROLIDONE, STANDARD FOR GC

    75,20 €
    Artikel-Nr.: SA78769-5ML-F
  33. Sigma Aldrich

    2-ETHOXYETHANOL, STANDARD FOR GC

    31,20 €
    Artikel-Nr.: SA79109-1ML-F
  34. Sigma Aldrich

    2-ETHOXYETHANOL, STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA79109-5ML-F
  35. Sigma Aldrich

    2-METHYL-1-PROPANOL, STANDARD FOR GC

    217,80 €
    Artikel-Nr.: SA82059-10ML-F
  36. Sigma Aldrich

    2-METHYL-1-PROPANOL, STANDARD FOR GC

    31,20 €
    Artikel-Nr.: SA82059-1ML-F
  37. Sigma Aldrich

    2-METHYL-1-PROPANOL, STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA82059-5ML-F
  38. Sigma Aldrich

    METHANOL, STANDARD FOR GC

    59,60 €
    Artikel-Nr.: SA82762-10ML-F
  39. Sigma Aldrich

    METHANOL, STANDARD FOR GC

    11,70 €
    Artikel-Nr.: SA82762-1ML-F
  40. Sigma Aldrich

    ETHYLENE GLYCOL, STANDARD FOR GC

    180,20 €
    Artikel-Nr.: SA85978-10ML-F
  41. Sigma Aldrich

    ETHYLENE GLYCOL, STANDARD FOR GC

    108,00 €
    Artikel-Nr.: SA85978-5ML-F
  42. Sigma Aldrich

    FORMALDEHYDE DIMETHYL ACETAL, STANDARD FOR GC

    31,30 €
    Artikel-Nr.: SA88789-1ML-F
  43. Sigma Aldrich

    FORMALDEHYDE DIMETHYL ACETAL, STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA88789-5ML-F
  44. Sigma Aldrich

    2-METHOXYETHANOL, STANDARD FOR GC

    31,40 €
    Artikel-Nr.: SA88907-1ML-F
  45. Sigma Aldrich

    2-METHOXYETHANOL, STANDARD FOR GC

    120,80 €
    Artikel-Nr.: SA88907-5ML-F
  46. Sigma Aldrich

    SULFOLANE, STANDARD FOR GC

    75,00 €
    Artikel-Nr.: SA88965-5ML-F
  47. Sigma Aldrich

    ISOPROPYL ACETATE, STANDARD FOR GC

    186,90 €
    Artikel-Nr.: SA90871-10ML-F
  48. Sigma Aldrich

    ISOPROPYL ACETATE, STANDARD FOR GC

    34,20 €
    Artikel-Nr.: SA90871-1ML-F
In aufsteigender Reihenfolge

  1. 1
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Reagenzien und Methoden zur Acylierung

Acylierung erfolgt mittels fluorierter Säureanhydriden oder fluorierter Säureamiden. Die Verwendung fluorierter Säureanhydriden (z. B. TFAA oder HFBA) wird für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion empfohlen. Fluorierte Säureamiden eignen sich für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen. MBTFA bildet zudem sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten. Als Acylierungsmittel stehen Acylhalogenide, Anhydride und Bisacylamide zur Verfügung. Als Nebenprodukt der Acylierung mit Acylhalogeniden entstehen entsprechende Halogenwasserstoffsäuren; überschüssiges Reagenz und Säure sind zu entfernen oder durch eine geeignet Base (z. B. Pyridin) abzufangen. PFBC. Bei der Acylierung mit Anhydriden entstehen als Nebenprodukt entsprechende Säuren, überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen. TFAA und HFBA. Bei der Acylierung mit Bisacylamiden ergeben sich als Nebenprodukte entsprechende neutrale Acylamide und hohe Flüchtigkeit (leicht zu entfernen). Wegen der neutralen Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Damit ist die Probenvorbereitung einfacher. N-Methyl-bis (trifluoracetamid) MBTFA, N-Methyl-bis(heptafluorbutyramid) MBHFBA.

Reagenzien und Methoden zur Methylierung

Üblicherweise wird die Alkylierung zu Methylderivaten durchgeführt. Als Methylierungsmittel stehen N,N-Dimethylformamid-Dimethylacetal DMF-DMA und Trimethylsulfoniumhydroxid TMSH zur Verfügung. Die Methylierung mit TMSH eignet sich für freie Säuren, Chlorphenoxycarbonsäuren, ihre Salze und Derivative sowie für Phenole und Chlorphenole. Durch einfache Umesterung können Lipide oder Triglyceride in die entsprechenden Fettsäuremethylester (FAMEs) überführt werden. Die Probenvorbereitung wird dadurch deutlich vereinfacht. Der Fettlösung muss das Reagenz nur zugesetzt werden; eine Entfernung des Reagenzienüberschusses ist nicht notwendig. Durch die hohe Reaktivität wird vollständiger Umsatz häufig bereits bei Raumtemperatur erhalten. Die Methylierung mit DMF-DMA eignet sich für Fettsäuren, primäre Amine und (teilweise) Aminosäuren unter Bildung der N-Dimethyl-aminomethylen-amino-säuremethylester. Da DMF-DMA ein schlechtes Lösemittel ist, ist es nötig, eine Mischung von DMF-DMA mit Pyridin, THF, Aceton (Barbiturate) oder einem anderen Lösemittel zu verwenden. Die Methylierung mit Methanol – TMCS eignet sich zur Veresterung freier Carbonsäuren und Umesterung von Glyceriden. HCI wird gebildet und die Veresterung katalysiert. TMCS bzw. Silylether entfernen das Wasser und sorgen für vollständigen Umsatz. Es empfiehlt sich, die Mischung frisch anzusetzen.

Reagenzien und Methoden zur Silylierung

Am weitesten verbreitet in der GC ist die Silylierung durch den Ersatz von aktiven Wasserstoffatomen durch eine Trimethysilylgruppe (TMS-Derivat). Weniger häufig werden auch Trialkylsilylgruppen oder Dimethylalkylsilylgruppen mit längeren Alkylketten verwendet. Die Trialkylsilylgruppe erhöht die Flüchtigkeit und verbessert die thermische Stabilität der Probe. Durch Zugabe von TMCS kann die Silylierung sauer und durch Zugabe von Pyridin oder TSIM (z. B. für sterisch gehinderte Funktionen wie tert. Alkohole) basisch katalysiert werden.