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SPE-Geräte und -Zubehör
Bei der Analyse von Proben, für die eine Filtration als Probenvorbereitung nicht ausreichend ist, wird die Extraktion eingesetzt. Diese hat zum Ziel, die zu analysierenden Substanzen selektiv aus der Probe „herauszulösen“. Dabei gibt es zwei Varianten: die Flüssig-Flüssig-Extraktion (Liquid-Liquid-Extraction, LLE) und die Festphasenextraktion (Solid Phase Extraction, SPE). Eine weitere Methode zur Extraktion von Pestiziden sind QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged Efective Safe), welche jedoch auf einer Kombination von LLE und SPE beruht. Hier finden Sie Geräte & Zubehör für die Festphasenextraktion (SPE) aller namhaften Hersteller wie Agilent, Merck Millipore, Thermo Fisher und viele mehr.
Außerdem führen wir Festphasenextraktion (SPE) - Kartuschen!
Die SPE stellt eine selektive Methode zur Extraktion der Zielanalyten dar. Sie beruht auf dem Prinzip der Flüssigkeitschromatographie. Der Analyt liegt in Lösung vor und wird auf eine SPE-Kartusche aufgetragen. Dort kommt es zu Wechselwirkungen zwischen SPE-Sorbens und Analyt, wie polare und unpolare Wechselwirkungen, ionische Wechselwirkungen, Wechselwirkungen über kovalente Bindungen sowie multiple Wechselwirkungen. Ziel bei der SPE ist es jedoch nicht, zeitlich verzögert zu eluieren, sondern selektiv. Das heißt, es wird durch Aufgabe der entsprechenden Lösungsmittel gesteuert, welche Probenbestandteile eluieren und welche nicht. Dabei wird der Analyt solange im Sorbens festgehalten, bis alle störenden Komponenten entfernt sind. Erst dann wird auch der Analyt eluiert. Dieses Eluat wird aufgefangen und mit diesem weitergearbeitet oder direkt zur Analyse eingesetzt.
Der Vorteil der SPE liegt in der Reinheit der erhaltenen Extrakte. Sie ist somit insbesondere für anspruchsvolle Analysen, wie z.B. in der Spurenanalytik geeignet. Ein weiterer Vorteil der SPE liegt darin, dass sie sich bei Bedarf auch automatisieren lässt. Dazu stehen Well Plates mit SPE-Sorbentien zur Verfügung. Eine weitere Variante der automatisierten SPE ist die online-SPE. Dazu wird eine SPE-Säule der analytischen Säule vorgeschaltet und die Analyten auf dieser retardiert, während die Matrixkomponenten eluieren. Im Anschluss werden die Analyten eluiert und zur analytischen Säule weitergeleitet, es folgt die reguläre HPLC-Analytik.
Flüssig-Flüssig-Extraktion (Liquid-Liquid-Extraction, LLE)
Die LLE ist eine einfache und günstige Möglichkeit, Substanzen aus einer vorliegenden Probenlösung zu extrahieren. Sie beruht auf der unterschiedlichen Verteilung des Analyten in einem polaren bzw. apolaren Lösungsmittel. Dazu wird die (wässrige) Lösung, aus der der Analyt extrahiert werden soll, mit einem apolaren Lösungsmittel versetzt und kräftig „ausgeschüttelt“. Durch die sich bildenden feinen Tröpfchen beider Lösungen wird die Oberfläche stark vergrößert, der Analyt geht gemäß seiner Polarität mehr oder weniger stark in die organische Phase, bis entsprechend seines Verteilungskoeffizienten ein Gleichgewicht eingestellt ist. Nach erfolgter Phasentrennung kann die organische Phase abgenommen und mit dieser weitergearbeitet oder aber nach Überführen in ein für die HPLC geeignetes Lösungsmittel direkt zur Analyse eingesetzt werden.
Der Nachteil der LLE besteht darin, dass nur Analyten mit ähnlichem Verteilungskoeffizienten in einem Extraktionsschritt erfasst werden können. Liegt ein Substanzgemisch aus hydrophoben und hydrophilen Analyten vor, sind sie auf diese Art nicht gleichzeitig zu extrahieren. Gleichzeitig werden jedoch auch Matrixkomponenten mit ähnlicher Polarität wie die zu extrahierenden Substanzen mit erfasst. Ein weiterer Nachteil der LLE liegt darin, dass sich diese für große Probenserien schlechter automatisieren lässt. Auch fallen je nach Größe des Ansatzes zum Teil erhebliche Mengen an Lösungsmitteln an.