GC

Bei der quantitativen, schnellen und reproduzierbaren Bildung eines Derivates helfen Ihnen Derivatisierungsmittel dabei, schwer verdampfbare oder leicht zersetzliche Substanzen gaschromatographisch zu erfassen. Wesentliche Vorteile, die sich aus dem Einsatz von Derivatisierungsmitteln ergeben, sind die Verbesserung der Flüchtigkeit, die Erhöhung thermischer Stabilität oder das Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC. Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) und bieten zudem höhere Empfindlichkeit. Gezielt eingesetzt können durch Derivatisierung Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS beeinflusst werden. Im Analytics-Shop erhalten Sie Reagenzien zur Acylierung, Alkylierung (Methylierung) und Silylierung.

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Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38830
Marke: Thermo Fisher Scientific
155,81 €
Product Image of MSTFA + 1% TMCS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MSTFA + 1% TMCS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48915
Marke: Thermo Fisher Scientific
177,75 €
Product Image of Teststandard für GC-Flammenionisationsdetektor, C14, C15, and C16 je 0,033 Gew% in Hexan, 3 x 0,5 mL, ersetzt 5080-8842
Teststandard für GC-Flammenionisationsdetektor, C14, C15, and C16 je 0,033 Gew% in Hexan, 3 x 0,5 mL, ersetzt 5080-8842
Artikel-Nr.: AG18710-60170
Marke: Agilent Technologies
78,00 €
Product Image of GC-Dieselreferenzstandard für die simulierte Destillation, 3 x 1 mL
GC-Dieselreferenzstandard für die simulierte Destillation, 3 x 1 mL
Artikel-Nr.: AG5060-9086
Marke: Agilent Technologies
221,00 €
Product Image of GC/MSD-Teststandard, Perfluortributylamin, 1 x 0,5 mL
GC/MSD-Teststandard, Perfluortributylamin, 1 x 0,5 mL
Artikel-Nr.: AG05971-60571
Marke: Agilent Technologies
133,00 €
Product Image of Abtropfschale, kurze Spritze, Modell: TQ Detektor
Abtropfschale, kurze Spritze, Modell: TQ Detektor
Artikel-Nr.: WT700003802
Marke: Waters
19,00 €
Product Image of HFBA, 1x10 mL
HFBA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701110.110
Marke: Macherey-Nagel
144,10 €
Product Image of TFAA, 1x10 mL
TFAA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701130.110
Marke: Macherey-Nagel
40,81 €
Product Image of BSTFA, 1x10 mL
BSTFA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701220.110
Marke: Macherey-Nagel
66,33 €
Product Image of DMCS, 6x50 mL
DMCS, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701230.650
Marke: Macherey-Nagel
243,10 €
Product Image of HMDS, 5x10 mL
HMDS, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701240.510
Marke: Macherey-Nagel
57,86 €
Product Image of MSHFBA, 1x10 mL
MSHFBA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701260.110
Marke: Macherey-Nagel
148,50 €
Product Image of MSTFA, 1x10 mL
MSTFA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701270.110
Marke: Macherey-Nagel
118,80 €
Product Image of TSIM, 1x10 mL
TSIM, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701310.110
Marke: Macherey-Nagel
61,38 €
Product Image of MBTFA, 1x10 mL
MBTFA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701410.110
Marke: Macherey-Nagel
173,80 €
Product Image of DMF-DMA, 1x10 mL
DMF-DMA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701430.110
Marke: Macherey-Nagel
66,33 €
Product Image of Silyl-271, 1x10 mL
Silyl-271, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701450.110
Marke: Macherey-Nagel
66,33 €
Product Image of Silyl-991, 1x100 mL
Silyl-991, 1x100 mL
Artikel-Nr.: MN701490.1100
Marke: Macherey-Nagel
715,00 €
Product Image of TMSH, 0,2 M, 1x10 mL
TMSH, 0,2 M, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701520.110
Marke: Macherey-Nagel
156,20 €
Product Image of EPA 8270 GC/MS TUNING SOLUTION II,1X1ML, CH2CL2
EPA 8270 GC/MS TUNING SOLUTION II,1X1ML, CH2CL2
Artikel-Nr.: SU47548-U
Marke: Supelco
48,84 €
Product Image of HFBA, 5x10 mL
HFBA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701110.510
Marke: Macherey-Nagel
583,00 €
Product Image of TFAA, 5x10 mL
TFAA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701130.510
Marke: Macherey-Nagel
148,50 €
Product Image of Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x10 mL
Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701210.110
Marke: Macherey-Nagel
40,81 €
Product Image of Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x50 mL
Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x50 mL
Artikel-Nr.: MN701210.150
Marke: Macherey-Nagel
135,30 €
Product Image of Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 5x10 mL
Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701210.510
Marke: Macherey-Nagel
151,80 €
Product Image of BSTFA, 5x10 mL
BSTFA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701220.510
Marke: Macherey-Nagel
260,70 €
Product Image of HMDS, 6x50 mL
HMDS, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701240.650
Marke: Macherey-Nagel
260,70 €
Product Image of MSHFBA, 1x100 mL
MSHFBA, 1x100 mL
Artikel-Nr.: MN701260.1100
Marke: Macherey-Nagel
1.039,50 €
Product Image of MSHFBA, 5x10 mL
MSHFBA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701260.510
Marke: Macherey-Nagel
610,50 €
Product Image of MSHFBA, 6x100 mL
MSHFBA, 6x100 mL
Artikel-Nr.: MN701260.6100
Marke: Macherey-Nagel
5.791,50 €
Product Image of MSTFA, 1x100 mL
MSTFA, 1x100 mL
Artikel-Nr.: MN701270.1100
Marke: Macherey-Nagel
781,00 €
Product Image of MSTFA, 12x100 mL
MSTFA, 12x100 mL
Artikel-Nr.: MN701270.12100
Marke: Macherey-Nagel
8.233,50 €
Product Image of MSTFA, 5x10 mL
MSTFA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701270.510
Marke: Macherey-Nagel
453,20 €
Product Image of MSTFA, 6x100 mL
MSTFA, 6x100 mL
Artikel-Nr.: MN701270.6100
Marke: Macherey-Nagel
4.246,00 €
Product Image of MSTFA, 6x50 mL
MSTFA, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701270.650
Marke: Macherey-Nagel
2.332,00 €
Product Image of TMCS, 6x50 mL
TMCS, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701280.650
Marke: Macherey-Nagel
278,30 €
Product Image of TSIM, 5x10 mL
TSIM, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701310.510
Marke: Macherey-Nagel
237,60 €
Product Image of MBTFA, 5x10 mL
MBTFA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701410.510
Marke: Macherey-Nagel
720,50 €
Product Image of Silyl-271, 5x10 mL
Silyl-271, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701450.510
Marke: Macherey-Nagel
260,70 €
Product Image of Silyl-991, 1x50 mL
Silyl-991, 1x50 mL
Artikel-Nr.: MN701490.150
Marke: Macherey-Nagel
388,30 €
Product Image of TMSH, 0,2 M, 5x10 mL
TMSH, 0,2 M, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701520.510
Marke: Macherey-Nagel
709,50 €
Product Image of Chromab. Sorbentien NAN, 100 g
Chromab. Sorbentien NAN, 100 g
Artikel-Nr.: MN730619
Marke: Macherey-Nagel
545,00 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38831
Marke: Thermo Fisher Scientific
158,00 €
Product Image of MTBSTFA Silylierungsreagenz, 5 ml Ampulle, 1 St/Pkg
MTBSTFA Silylierungsreagenz, 5 ml Ampulle, 1 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48920
Marke: Thermo Fisher Scientific
174,46 €
Product Image of PCB Congener Mix für Methode 525.2
PCB Congener Mix für Methode 525.2
Artikel-Nr.: PEN9331039
Marke: PerkinElmer
320,00 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 25g
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 25g
Artikel-Nr.: TFTS-38828
Marke: Thermo Fisher Scientific
142,64 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 100g
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 100g
Artikel-Nr.: TFTS-38829
Marke: Thermo Fisher Scientific
392,82 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 10g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 10g
Artikel-Nr.: TFTS-38832
Marke: Thermo Fisher Scientific
118,53 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 25g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 25g
Artikel-Nr.: TFTS-38833
Marke: Thermo Fisher Scientific
151,42 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 100g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 100g
Artikel-Nr.: TFTS-38834
Marke: Thermo Fisher Scientific
366,48 €

Acylierung erfolgt mittels fluorierter Säureanhydriden oder fluorierter Säureamiden. Die Verwendung fluorierter Säureanhydriden (z. B. TFAA oder HFBA) wird für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion empfohlen. Fluorierte Säureamiden eignen sich für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen. MBTFA bildet zudem sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten. Als Acylierungsmittel stehen Acylhalogenide, Anhydride und Bisacylamide zur Verfügung. Als Nebenprodukt der Acylierung mit Acylhalogeniden entstehen entsprechende Halogenwasserstoffsäuren; überschüssiges Reagenz und Säure sind zu entfernen oder durch eine geeignet Base (z. B. Pyridin) abzufangen. PFBC. Bei der Acylierung mit Anhydriden entstehen als Nebenprodukt entsprechende Säuren, überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen. TFAA und HFBA. Bei der Acylierung mit Bisacylamiden ergeben sich als Nebenprodukte entsprechende neutrale Acylamide und hohe Flüchtigkeit (leicht zu entfernen). Wegen der neutralen Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Damit ist die Probenvorbereitung einfacher. N-Methyl-bis (trifluoracetamid) MBTFA, N-Methyl-bis(heptafluorbutyramid) MBHFBA.

Reagenzien und Methoden zur Methylierung

Üblicherweise wird die Alkylierung zu Methylderivaten durchgeführt. Als Methylierungsmittel stehen N,N-Dimethylformamid-Dimethylacetal DMF-DMA und Trimethylsulfoniumhydroxid TMSH zur Verfügung. Die Methylierung mit TMSH eignet sich für freie Säuren, Chlorphenoxycarbonsäuren, ihre Salze und Derivative sowie für Phenole und Chlorphenole. Durch einfache Umesterung können Lipide oder Triglyceride in die entsprechenden Fettsäuremethylester (FAMEs) überführt werden. Die Probenvorbereitung wird dadurch deutlich vereinfacht. Der Fettlösung muss das Reagenz nur zugesetzt werden; eine Entfernung des Reagenzienüberschusses ist nicht notwendig. Durch die hohe Reaktivität wird vollständiger Umsatz häufig bereits bei Raumtemperatur erhalten. Die Methylierung mit DMF-DMA eignet sich für Fettsäuren, primäre Amine und (teilweise) Aminosäuren unter Bildung der N-Dimethyl-aminomethylen-amino-säuremethylester. Da DMF-DMA ein schlechtes Lösemittel ist, ist es nötig, eine Mischung von DMF-DMA mit Pyridin, THF, Aceton (Barbiturate) oder einem anderen Lösemittel zu verwenden. Die Methylierung mit Methanol – TMCS eignet sich zur Veresterung freier Carbonsäuren und Umesterung von Glyceriden. HCI wird gebildet und die Veresterung katalysiert. TMCS bzw. Silylether entfernen das Wasser und sorgen für vollständigen Umsatz. Es empfiehlt sich, die Mischung frisch anzusetzen.

Reagenzien und Methoden zur Silylierung

Am weitesten verbreitet in der GC ist die Silylierung durch den Ersatz von aktiven Wasserstoffatomen durch eine Trimethysilylgruppe (TMS-Derivat). Weniger häufig werden auch Trialkylsilylgruppen oder Dimethylalkylsilylgruppen mit längeren Alkylketten verwendet. Die Trialkylsilylgruppe erhöht die Flüchtigkeit und verbessert die thermische Stabilität der Probe. Durch Zugabe von TMCS kann die Silylierung sauer und durch Zugabe von Pyridin oder TSIM (z. B. für sterisch gehinderte Funktionen wie tert. Alkohole) basisch katalysiert werden.