GC

Bei der quantitativen, schnellen und reproduzierbaren Bildung eines Derivates helfen Ihnen Derivatisierungsmittel dabei, schwer verdampfbare oder leicht zersetzliche Substanzen gaschromatographisch zu erfassen. Wesentliche Vorteile, die sich aus dem Einsatz von Derivatisierungsmitteln ergeben, sind die Verbesserung der Flüchtigkeit, die Erhöhung thermischer Stabilität oder das Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC. Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) und bieten zudem höhere Empfindlichkeit. Gezielt eingesetzt können durch Derivatisierung Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS beeinflusst werden. Im Analytics-Shop erhalten Sie Reagenzien zur Acylierung, Alkylierung (Methylierung) und Silylierung.

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Product Image of MSTFA + 1% TMCS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MSTFA + 1% TMCS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48915
Marke: Thermo Fisher Scientific
201,00 €
Product Image of Tri-SilBP(BSA:Pyridin) Reagenz, 25 ml
Tri-SilBP(BSA:Pyridin) Reagenz, 25 ml
Artikel-Nr.: TFTS-49012
Marke: Thermo Fisher Scientific

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780,46 €
Product Image of Teststandard für GC-Flammenionisationsdetektor, C14, C15, and C16 je 0,033 Gew% in Hexan, 3 x 0,5 mL, ersetzt 5080-8842
Teststandard für GC-Flammenionisationsdetektor, C14, C15, and C16 je 0,033 Gew% in Hexan, 3 x 0,5 mL, ersetzt 5080-8842
Artikel-Nr.: AG18710-60170
Marke: Agilent Technologies
88,00 €
Product Image of Test Mix-GC DET-Bewertung
Test Mix-GC DET-Bewertung
Artikel-Nr.: PEN9307036
Marke: PerkinElmer
46,01 €
Product Image of Wiegepapier, Bogen, Grade 2122, 100 x 100 mm, 500 St/Pkg
Wiegepapier, Bogen, Grade 2122, 100 x 100 mm, 500 St/Pkg
Artikel-Nr.: WH10347893
Marke: Whatman
68,41 € 70,53 €
Product Image of GC-Säulen-Teststandards - (Gefahrstoffe)
GC-Säulen-Teststandards - (Gefahrstoffe)
Artikel-Nr.: AG5080-8858
Marke: Agilent Technologies
120,00 €
Product Image of GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#3), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#3), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
Artikel-Nr.: AG5080-8769
Marke: Agilent Technologies
224,00 €
Product Image of GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#2), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#2), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
Artikel-Nr.: AG5080-8768
Marke: Agilent Technologies
194,00 €
Product Image of GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#1), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#1), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
Artikel-Nr.: AG5080-8716
Marke: Agilent Technologies
221,00 €
Product Image of GC-Säulentest Standard für 530-µm-HP-1/5 - (Gefahrstoffe)
GC-Säulentest Standard für 530-µm-HP-1/5 - (Gefahrstoffe)
Artikel-Nr.: AG8500-6812
Marke: Agilent Technologies
145,00 €
Product Image of TMSI-Silylierungsreagenz, 25 g
TMSI-Silylierungsreagenz, 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-88625
Marke: Thermo Fisher Scientific
320,12 €
Product Image of TMCS-Silylierungsreagenz, 25 g
TMCS-Silylierungsreagenz, 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-88530
Marke: Thermo Fisher Scientific
394,00 €
Product Image of HMDS (Hexamethyldisilazan), 25 g
HMDS (Hexamethyldisilazan), 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-84770
Marke: Thermo Fisher Scientific
354,99 €
Product Image of MTBSTFA + 1% TBDMS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MTBSTFA + 1% TBDMS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48927
Marke: Thermo Fisher Scientific
480,19 €
Product Image of MTBSTFA Silylierungsreagenz, 5 ml Ampulle, 1 St/Pkg
MTBSTFA Silylierungsreagenz, 5 ml Ampulle, 1 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48920
Marke: Thermo Fisher Scientific
197,28 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 100 ml
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 100 ml
Artikel-Nr.: TFTS-48914
Marke: Thermo Fisher Scientific
750,70 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 25 ml
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 25 ml
Artikel-Nr.: TFTS-48913
Marke: Thermo Fisher Scientific
197,28 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 10 g
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 10 g
Artikel-Nr.: TFTS-48911
Marke: Thermo Fisher Scientific
136,50 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48910
Marke: Thermo Fisher Scientific
161,30 €
Product Image of Methoxamin- (MOX-)Reagenz, HypoVial 10 ml
Methoxamin- (MOX-)Reagenz, HypoVial 10 ml
Artikel-Nr.: TFTS-45950
Marke: Thermo Fisher Scientific
100,50 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 10% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 10% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38840
Marke: Thermo Fisher Scientific
343,13 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 100 g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 100 g
Artikel-Nr.: TFTS-38834
Marke: Thermo Fisher Scientific
414,43 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 25 g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-38833
Marke: Thermo Fisher Scientific
171,24 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 10 g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 10 g
Artikel-Nr.: TFTS-38832
Marke: Thermo Fisher Scientific
135,99 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38831
Marke: Thermo Fisher Scientific
178,67 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38830
Marke: Thermo Fisher Scientific
176,20 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 100 g
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 100 g
Artikel-Nr.: TFTS-38829
Marke: Thermo Fisher Scientific
444,21 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 25 g
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-38828
Marke: Thermo Fisher Scientific
161,30 €
Product Image of Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Pyridin, 50 ml
Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Pyridin, 50 ml
Artikel-Nr.: TFTS-27530
Marke: Thermo Fisher Scientific
123,27 €
Product Image of ASTM D2887/D5307 Säulenauflösungstest
ASTM D2887/D5307 Säulenauflösungstest
Artikel-Nr.: SU48889
Marke: Supelco
91,34 €
Product Image of Omegawax Säulen-Testmischung, 1x1ml, Hex, 50 mg/ml
Omegawax Säulen-Testmischung, 1x1ml, Hex, 50 mg/ml
Artikel-Nr.: SU48476
Marke: Supelco
112,86 €
Product Image of Polarsäulen-Testmischung, 1x2ml, CH2CL2, 500µg/ml
Polarsäulen-Testmischung, 1x2ml, CH2CL2, 500µg/ml
Artikel-Nr.: SU47302
Marke: Supelco
85,01 €
Product Image of BEHENSAEURE, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC
BEHENSAEURE, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC
Artikel-Nr.: SA11909-100MG
Marke: Sigma-Aldrich
106,14 €
Product Image of Pentafluorpropionsäureanhydrid (PFAA), 100 g
Pentafluorpropionsäureanhydrid (PFAA), 100 g
Artikel-Nr.: TFTS-65191
Marke: Thermo Fisher Scientific
785,45 €
Product Image of Heptafluor-Butansäure Anhydrid Acylierungsreagenz, 25 g
Heptafluor-Butansäure Anhydrid Acylierungsreagenz, 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-63163
Marke: Thermo Fisher Scientific
269,25 €
Product Image of TMSI-Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
TMSI-Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-88623
Marke: Thermo Fisher Scientific
151,38 €
Product Image of Pentafluorpropionsäureanhydrid (PFAA), 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Pentafluorpropionsäureanhydrid (PFAA), 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-65193
Marke: Thermo Fisher Scientific
981,86 €
Product Image of Heptafluor-Butansäure Anhydrid Acylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Heptafluor-Butansäure Anhydrid Acylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-63164
Marke: Thermo Fisher Scientific
277,08 €
Product Image of Pentafluorbenzylbromid (PFBBr) Alkylierungsreagenz, 5 g
Pentafluorbenzylbromid (PFBBr) Alkylierungsreagenz, 5 g
Artikel-Nr.: TFTS-58220
Marke: Thermo Fisher Scientific
328,05 €
Product Image of MBTFA Acylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MBTFA Acylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-49700
Marke: Thermo Fisher Scientific
332,52 €
Product Image of MethElute™ Reagenz (TMPAH), 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MethElute™ Reagenz (TMPAH), 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-49301
Marke: Thermo Fisher Scientific
295,31 €
Product Image of MethElute™ Reagenz (TMPAH), 10 ml
MethElute™ Reagenz (TMPAH), 10 ml
Artikel-Nr.: TFTS-49300
Marke: Thermo Fisher Scientific
193,57 €
Product Image of Tri-Sil HTP (HDMS:TMCS:Pyridin) Reagenz, 50 ml
Tri-Sil HTP (HDMS:TMCS:Pyridin) Reagenz, 50 ml
Artikel-Nr.: TFTS-49001
Marke: Thermo Fisher Scientific
255,60 €
Product Image of Tri-Sil HTP (HDMS:TMCS:Pyridin) Reagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Tri-Sil HTP (HDMS:TMCS:Pyridin) Reagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48999
Marke: Thermo Fisher Scientific
141,46 €
Product Image of Kohlenwasserstofflösliche Flüssigkeit für die Silikonbehandlung von Glasoberflächen, 480 ml
Kohlenwasserstofflösliche Flüssigkeit für die Silikonbehandlung von Glasoberflächen, 480 ml
Artikel-Nr.: TFTS-42801
Marke: Thermo Fisher Scientific
1.259,35 €
Product Image of Kohlenwasserstofflösliche Flüssigkeit für die Silikonbehandlung von Glasoberflächen, 120 ml
Kohlenwasserstofflösliche Flüssigkeit für die Silikonbehandlung von Glasoberflächen, 120 ml
Artikel-Nr.: TFTS-42800
Marke: Thermo Fisher Scientific
318,97 €
Product Image of Wasserlösliche Flüssigkeit zur Silikonbehandlung für die Silikonbehandlung von Glasoberflächen, 120 ml
Wasserlösliche Flüssigkeit zur Silikonbehandlung für die Silikonbehandlung von Glasoberflächen, 120 ml
Artikel-Nr.: TFTS-42799
Marke: Thermo Fisher Scientific
218,25 €
Product Image of Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Dimethylsulfoxid (DMSO), 50 ml
Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Dimethylsulfoxid (DMSO), 50 ml
Artikel-Nr.: TFTS-20684
Marke: Thermo Fisher Scientific
70,73 €
Product Image of Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Dimethylformamid (DMF), 50 ml
Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Dimethylformamid (DMF), 50 ml
Artikel-Nr.: TFTS-20672
Marke: Thermo Fisher Scientific
182,41 €
Product Image of Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Acetonitril, 50 ml
Lösungsmittel in Silylierungsqualität, Acetonitril, 50 ml
Artikel-Nr.: TFTS-20062
Marke: Thermo Fisher Scientific
96,78 €

Acylierung erfolgt mittels fluorierter Säureanhydriden oder fluorierter Säureamiden. Die Verwendung fluorierter Säureanhydriden (z. B. TFAA oder HFBA) wird für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion empfohlen. Fluorierte Säureamiden eignen sich für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen. MBTFA bildet zudem sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten. Als Acylierungsmittel stehen Acylhalogenide, Anhydride und Bisacylamide zur Verfügung. Als Nebenprodukt der Acylierung mit Acylhalogeniden entstehen entsprechende Halogenwasserstoffsäuren; überschüssiges Reagenz und Säure sind zu entfernen oder durch eine geeignet Base (z. B. Pyridin) abzufangen. PFBC. Bei der Acylierung mit Anhydriden entstehen als Nebenprodukt entsprechende Säuren, überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen. TFAA und HFBA. Bei der Acylierung mit Bisacylamiden ergeben sich als Nebenprodukte entsprechende neutrale Acylamide und hohe Flüchtigkeit (leicht zu entfernen). Wegen der neutralen Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Damit ist die Probenvorbereitung einfacher. N-Methyl-bis (trifluoracetamid) MBTFA, N-Methyl-bis(heptafluorbutyramid) MBHFBA.

Reagenzien und Methoden zur Methylierung

Üblicherweise wird die Alkylierung zu Methylderivaten durchgeführt. Als Methylierungsmittel stehen N,N-Dimethylformamid-Dimethylacetal DMF-DMA und Trimethylsulfoniumhydroxid TMSH zur Verfügung. Die Methylierung mit TMSH eignet sich für freie Säuren, Chlorphenoxycarbonsäuren, ihre Salze und Derivative sowie für Phenole und Chlorphenole. Durch einfache Umesterung können Lipide oder Triglyceride in die entsprechenden Fettsäuremethylester (FAMEs) überführt werden. Die Probenvorbereitung wird dadurch deutlich vereinfacht. Der Fettlösung muss das Reagenz nur zugesetzt werden; eine Entfernung des Reagenzienüberschusses ist nicht notwendig. Durch die hohe Reaktivität wird vollständiger Umsatz häufig bereits bei Raumtemperatur erhalten. Die Methylierung mit DMF-DMA eignet sich für Fettsäuren, primäre Amine und (teilweise) Aminosäuren unter Bildung der N-Dimethyl-aminomethylen-amino-säuremethylester. Da DMF-DMA ein schlechtes Lösemittel ist, ist es nötig, eine Mischung von DMF-DMA mit Pyridin, THF, Aceton (Barbiturate) oder einem anderen Lösemittel zu verwenden. Die Methylierung mit Methanol – TMCS eignet sich zur Veresterung freier Carbonsäuren und Umesterung von Glyceriden. HCI wird gebildet und die Veresterung katalysiert. TMCS bzw. Silylether entfernen das Wasser und sorgen für vollständigen Umsatz. Es empfiehlt sich, die Mischung frisch anzusetzen.

Reagenzien und Methoden zur Silylierung

Am weitesten verbreitet in der GC ist die Silylierung durch den Ersatz von aktiven Wasserstoffatomen durch eine Trimethysilylgruppe (TMS-Derivat). Weniger häufig werden auch Trialkylsilylgruppen oder Dimethylalkylsilylgruppen mit längeren Alkylketten verwendet. Die Trialkylsilylgruppe erhöht die Flüchtigkeit und verbessert die thermische Stabilität der Probe. Durch Zugabe von TMCS kann die Silylierung sauer und durch Zugabe von Pyridin oder TSIM (z. B. für sterisch gehinderte Funktionen wie tert. Alkohole) basisch katalysiert werden.