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Bei der quantitativen, schnellen und reproduzierbaren Bildung eines Derivates helfen Ihnen Derivatisierungsmittel dabei, schwer verdampfbare oder leicht zersetzliche Substanzen gaschromatographisch zu erfassen. Wesentliche Vorteile, die sich aus dem Einsatz von Derivatisierungsmitteln ergeben, sind die Verbesserung der Flüchtigkeit, die Erhöhung thermischer Stabilität oder das Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC. Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) und bieten zudem höhere Empfindlichkeit. Gezielt eingesetzt können durch Derivatisierung Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS beeinflusst werden. Im Analytics-Shop erhalten Sie Reagenzien zur Acylierung, Alkylierung (Methylierung) und Silylierung.

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GC

In aufsteigender Reihenfolge

  1. Sigma-Aldrich

    BEHENSAEURE, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC

    58,20 €
    Artikel-Nr.: SA11909-100MG
  2. Supelco

    EPA 8240B/8260A GC/MS TUNING MIX 1X1ML M EOH 25UG

    40,70 €
    Artikel-Nr.: SU47077
  3. Supelco

    NONPOLAR COLUMN TEST MIX, 1X2ML, CH2CL2, 500UG/ML

    51,40 €
    Artikel-Nr.: SU47300-U
  4. Supelco

    INTERMED POLARITY COLUMN TEST MIX 1X2ML CH2CL2

    51,40 €
    Artikel-Nr.: SU47301
  5. Supelco

    POLAR COLUMN TEST MIX, 1X2ML, CH2CL2, 50 0UG/ML

    51,40 €
    Artikel-Nr.: SU47302
  6. Supelco

    EPA 8270 GC/MS TUNING, 1X1ML CH2CL2, 50 UG/ML

    54,60 €
    Artikel-Nr.: SU47387
  7. Supelco

    EPA 8240B/8260A GC/MS TUNING MIX 4X1ML M EOH 25UG/ML

    95,40 €
    Artikel-Nr.: SU47414
  8. Supelco

    EPA 8270 GC/MS TUNING SOLUTION 4X1ML CH2 CL2 50UG/ML

    115,00 €
    Artikel-Nr.: SU47415
  9. Supelco

    EPA 8270 GC/MS TUNING SOLUTION II,1X1ML, CH2CL2

    55,10 €
    Artikel-Nr.: SU47548-U
  10. Supelco

    BETA-DEX 120 COLUMN TEST MIX, 1X1ML, CH2 CL2, 500

    49,00 €
    Artikel-Nr.: SU48028
  11. Supelco

    ACIDITY COLUMN TEST MIX, 1X2ML, CH2CL2 . 05% EACH

    49,00 €
    Artikel-Nr.: SU48255-U
  12. Supelco

    SPB-50 COLUMN TEST MIX, 1X1ML CH2CL2 500 UG/ML EACH

    46,75 €
    Artikel-Nr.: SU48280-U
  13. Supelco

    OMEGAWAX COLUMN TEST MIX, 1X1ML, HEX, 50 MG/ML

    68,20 €
    Artikel-Nr.: SU48476
  14. Supelco

    ASTM D2887/D5307 COLUMN RESOLUTION TEST

    50,70 €
    Artikel-Nr.: SU48889
  15. Agilent Technologies

    Bond Elut-C18, 75mg 3ml, 50/Pk

    123,00 €
    Artikel-Nr.: AG12102130
  16. Supelco

    CRM, EPA8081 Pesticide Stdmix, 200mg/ml, 1 ml

    44,90 €
    Artikel-Nr.: SUCRM46845
  17. Supelco

    CRM, EPA8270 Semivolatile Intern. Std Mix 1ml, 1 pc/pak

    89,70 €
    Artikel-Nr.: SUCRM47906
  18. Supelco

    CRM, Aroclor 1260,50 mg/ kg In Transf. Oil, 5 ml

    85,50 €
    Artikel-Nr.: SUCRM48736
  19. Supelco

    CRM, EPA Phthalate Esters Mix 2000 Μg/ml, 1 ml

    27,60 €
    Artikel-Nr.: SUCRM48805
In aufsteigender Reihenfolge

Reagenzien und Methoden zur Acylierung

Acylierung erfolgt mittels fluorierter Säureanhydriden oder fluorierter Säureamiden. Die Verwendung fluorierter Säureanhydriden (z. B. TFAA oder HFBA) wird für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion empfohlen. Fluorierte Säureamiden eignen sich für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen. MBTFA bildet zudem sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten. Als Acylierungsmittel stehen Acylhalogenide, Anhydride und Bisacylamide zur Verfügung. Als Nebenprodukt der Acylierung mit Acylhalogeniden entstehen entsprechende Halogenwasserstoffsäuren; überschüssiges Reagenz und Säure sind zu entfernen oder durch eine geeignet Base (z. B. Pyridin) abzufangen. PFBC. Bei der Acylierung mit Anhydriden entstehen als Nebenprodukt entsprechende Säuren, überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen. TFAA und HFBA. Bei der Acylierung mit Bisacylamiden ergeben sich als Nebenprodukte entsprechende neutrale Acylamide und hohe Flüchtigkeit (leicht zu entfernen). Wegen der neutralen Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Damit ist die Probenvorbereitung einfacher. N-Methyl-bis (trifluoracetamid) MBTFA, N-Methyl-bis(heptafluorbutyramid) MBHFBA.

Reagenzien und Methoden zur Methylierung

Üblicherweise wird die Alkylierung zu Methylderivaten durchgeführt. Als Methylierungsmittel stehen N,N-Dimethylformamid-Dimethylacetal DMF-DMA und Trimethylsulfoniumhydroxid TMSH zur Verfügung. Die Methylierung mit TMSH eignet sich für freie Säuren, Chlorphenoxycarbonsäuren, ihre Salze und Derivative sowie für Phenole und Chlorphenole. Durch einfache Umesterung können Lipide oder Triglyceride in die entsprechenden Fettsäuremethylester (FAMEs) überführt werden. Die Probenvorbereitung wird dadurch deutlich vereinfacht. Der Fettlösung muss das Reagenz nur zugesetzt werden; eine Entfernung des Reagenzienüberschusses ist nicht notwendig. Durch die hohe Reaktivität wird vollständiger Umsatz häufig bereits bei Raumtemperatur erhalten. Die Methylierung mit DMF-DMA eignet sich für Fettsäuren, primäre Amine und (teilweise) Aminosäuren unter Bildung der N-Dimethyl-aminomethylen-amino-säuremethylester. Da DMF-DMA ein schlechtes Lösemittel ist, ist es nötig, eine Mischung von DMF-DMA mit Pyridin, THF, Aceton (Barbiturate) oder einem anderen Lösemittel zu verwenden. Die Methylierung mit Methanol – TMCS eignet sich zur Veresterung freier Carbonsäuren und Umesterung von Glyceriden. HCI wird gebildet und die Veresterung katalysiert. TMCS bzw. Silylether entfernen das Wasser und sorgen für vollständigen Umsatz. Es empfiehlt sich, die Mischung frisch anzusetzen.

Reagenzien und Methoden zur Silylierung

Am weitesten verbreitet in der GC ist die Silylierung durch den Ersatz von aktiven Wasserstoffatomen durch eine Trimethysilylgruppe (TMS-Derivat). Weniger häufig werden auch Trialkylsilylgruppen oder Dimethylalkylsilylgruppen mit längeren Alkylketten verwendet. Die Trialkylsilylgruppe erhöht die Flüchtigkeit und verbessert die thermische Stabilität der Probe. Durch Zugabe von TMCS kann die Silylierung sauer und durch Zugabe von Pyridin oder TSIM (z. B. für sterisch gehinderte Funktionen wie tert. Alkohole) basisch katalysiert werden.