GC

Bei der quantitativen, schnellen und reproduzierbaren Bildung eines Derivates helfen Ihnen Derivatisierungsmittel dabei, schwer verdampfbare oder leicht zersetzliche Substanzen gaschromatographisch zu erfassen. Wesentliche Vorteile, die sich aus dem Einsatz von Derivatisierungsmitteln ergeben, sind die Verbesserung der Flüchtigkeit, die Erhöhung thermischer Stabilität oder das Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC. Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) und bieten zudem höhere Empfindlichkeit. Gezielt eingesetzt können durch Derivatisierung Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS beeinflusst werden. Im Analytics-Shop erhalten Sie Reagenzien zur Acylierung, Alkylierung (Methylierung) und Silylierung.

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Product Image of CRM, EPA Phthalate Esters Mix 2000 Μg/ml, 1 ml
CRM, EPA Phthalate Esters Mix 2000 Μg/ml, 1 ml
Artikel-Nr.: SUCRM48805
Marke: Supelco
48,23 €
Product Image of CRM, EPA8270 Semivolatile Intern. Std Mix 1ml, 1 pc/pak
CRM, EPA8270 Semivolatile Intern. Std Mix 1ml, 1 pc/pak
Artikel-Nr.: SUCRM47906
Marke: Supelco
157,84 €
Product Image of Probe für Nickel-Katalysator-Test
Probe für Nickel-Katalysator-Test
Artikel-Nr.: AG19354-60510
Marke: Agilent Technologies
227,00 €
Product Image of GC-Teststandard für das Sherlock Microbial Identification System, 4 x 2 mL
GC-Teststandard für das Sherlock Microbial Identification System, 4 x 2 mL
Artikel-Nr.: AG19298-60500
Marke: Agilent Technologies
1.347,00 €
Product Image of Teststandard für 5800A GC-Flammenionisationsdetektor in Hexan, 2 x 0,5 mL
Teststandard für 5800A GC-Flammenionisationsdetektor in Hexan, 2 x 0,5 mL
Artikel-Nr.: AG18801-60700
Marke: Agilent Technologies
187,00 €
Product Image of Teststandard für GC-Flammenionisationsdetektor, C14, C15, and C16 je 0,033 Gew% in Hexan, 3 x 0,5 mL, ersetzt 5080-8842
Teststandard für GC-Flammenionisationsdetektor, C14, C15, and C16 je 0,033 Gew% in Hexan, 3 x 0,5 mL, ersetzt 5080-8842
Artikel-Nr.: AG18710-60170
Marke: Agilent Technologies
82,00 €
Product Image of GC/MSD-Teststandard, Perfluortributylamin (PFTBA), 10 g
GC/MSD-Teststandard, Perfluortributylamin (PFTBA), 10 g
Artikel-Nr.: AG8500-0656
Marke: Agilent Technologies
339,00 €
Product Image of MTBSTFA GC Silylierungsreagenz, 100 ml Flasche, 1 St/Pkg
MTBSTFA GC Silylierungsreagenz, 100 ml Flasche, 1 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48929
Marke: Thermo Fisher Scientific
679,80 €
Product Image of EPA 8270 GC/MS TUNING SOLUTION II,1X1ML, CH2CL2
EPA 8270 GC/MS TUNING SOLUTION II,1X1ML, CH2CL2
Artikel-Nr.: SU47548-U
Marke: Supelco
51,33 €
Product Image of EPA 8240B/8260A GC/MS TUNING MIX 4X1ML M EOH 25UG/ML
EPA 8240B/8260A GC/MS TUNING MIX 4X1ML M EOH 25UG/ML
Artikel-Nr.: SU47414
Marke: Supelco
77,43 €
Product Image of EPA 8270 GC/MS TUNING, 1X1ML CH2CL2, 50 UG/ML
EPA 8270 GC/MS TUNING, 1X1ML CH2CL2, 50 UG/ML
Artikel-Nr.: SU47387
Marke: Supelco
40,86 €
Product Image of INTERMED POLARITY COLUMN TEST MIX 1X2ML CH2CL2
INTERMED POLARITY COLUMN TEST MIX 1X2ML CH2CL2
Artikel-Nr.: SU47301
Marke: Supelco
90,10 €
Product Image of NONPOLAR COLUMN TEST MIX, 1X2ML, CH2CL2, 500UG/ML
NONPOLAR COLUMN TEST MIX, 1X2ML, CH2CL2, 500UG/ML
Artikel-Nr.: SU47300-U
Marke: Supelco
90,10 €
Product Image of TMSH, 0,2 M, 1x10 mL
TMSH, 0,2 M, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701520.110
Marke: Macherey-Nagel
160,00 €
Product Image of Silyl-991, 1x100 mL
Silyl-991, 1x100 mL
Artikel-Nr.: MN701490.1100
Marke: Macherey-Nagel
730,67 €
Product Image of Silyl-271, 1x10 mL
Silyl-271, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701450.110
Marke: Macherey-Nagel
67,63 €
Product Image of DMF-DMA, 1x10 mL
DMF-DMA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701430.110
Marke: Macherey-Nagel
67,63 €
Product Image of MBTFA, 1x10 mL
MBTFA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701410.110
Marke: Macherey-Nagel
177,07 €
Product Image of TSIM, 1x10 mL
TSIM, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701310.110
Marke: Macherey-Nagel
62,51 €
Product Image of MSTFA, 1x10 mL
MSTFA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701270.110
Marke: Macherey-Nagel
121,60 €
Product Image of MSHFBA, 1x10 mL
MSHFBA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701260.110
Marke: Macherey-Nagel
151,47 €
Product Image of HMDS, 5x10 mL
HMDS, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701240.510
Marke: Macherey-Nagel
58,99 €
Product Image of DMCS, 6x50 mL
DMCS, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701230.650
Marke: Macherey-Nagel
248,53 €
Product Image of BSTFA, 1x10 mL
BSTFA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701220.110
Marke: Macherey-Nagel
67,63 €
Product Image of TFAA, 1x10 mL
TFAA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701130.110
Marke: Macherey-Nagel
41,60 €
Product Image of HFBA, 1x10 mL
HFBA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701110.110
Marke: Macherey-Nagel
147,20 €

Acylierung erfolgt mittels fluorierter Säureanhydriden oder fluorierter Säureamiden. Die Verwendung fluorierter Säureanhydriden (z. B. TFAA oder HFBA) wird für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion empfohlen. Fluorierte Säureamiden eignen sich für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen. MBTFA bildet zudem sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten. Als Acylierungsmittel stehen Acylhalogenide, Anhydride und Bisacylamide zur Verfügung. Als Nebenprodukt der Acylierung mit Acylhalogeniden entstehen entsprechende Halogenwasserstoffsäuren; überschüssiges Reagenz und Säure sind zu entfernen oder durch eine geeignet Base (z. B. Pyridin) abzufangen. PFBC. Bei der Acylierung mit Anhydriden entstehen als Nebenprodukt entsprechende Säuren, überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen. TFAA und HFBA. Bei der Acylierung mit Bisacylamiden ergeben sich als Nebenprodukte entsprechende neutrale Acylamide und hohe Flüchtigkeit (leicht zu entfernen). Wegen der neutralen Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Damit ist die Probenvorbereitung einfacher. N-Methyl-bis (trifluoracetamid) MBTFA, N-Methyl-bis(heptafluorbutyramid) MBHFBA.

Reagenzien und Methoden zur Methylierung

Üblicherweise wird die Alkylierung zu Methylderivaten durchgeführt. Als Methylierungsmittel stehen N,N-Dimethylformamid-Dimethylacetal DMF-DMA und Trimethylsulfoniumhydroxid TMSH zur Verfügung. Die Methylierung mit TMSH eignet sich für freie Säuren, Chlorphenoxycarbonsäuren, ihre Salze und Derivative sowie für Phenole und Chlorphenole. Durch einfache Umesterung können Lipide oder Triglyceride in die entsprechenden Fettsäuremethylester (FAMEs) überführt werden. Die Probenvorbereitung wird dadurch deutlich vereinfacht. Der Fettlösung muss das Reagenz nur zugesetzt werden; eine Entfernung des Reagenzienüberschusses ist nicht notwendig. Durch die hohe Reaktivität wird vollständiger Umsatz häufig bereits bei Raumtemperatur erhalten. Die Methylierung mit DMF-DMA eignet sich für Fettsäuren, primäre Amine und (teilweise) Aminosäuren unter Bildung der N-Dimethyl-aminomethylen-amino-säuremethylester. Da DMF-DMA ein schlechtes Lösemittel ist, ist es nötig, eine Mischung von DMF-DMA mit Pyridin, THF, Aceton (Barbiturate) oder einem anderen Lösemittel zu verwenden. Die Methylierung mit Methanol – TMCS eignet sich zur Veresterung freier Carbonsäuren und Umesterung von Glyceriden. HCI wird gebildet und die Veresterung katalysiert. TMCS bzw. Silylether entfernen das Wasser und sorgen für vollständigen Umsatz. Es empfiehlt sich, die Mischung frisch anzusetzen.

Reagenzien und Methoden zur Silylierung

Am weitesten verbreitet in der GC ist die Silylierung durch den Ersatz von aktiven Wasserstoffatomen durch eine Trimethysilylgruppe (TMS-Derivat). Weniger häufig werden auch Trialkylsilylgruppen oder Dimethylalkylsilylgruppen mit längeren Alkylketten verwendet. Die Trialkylsilylgruppe erhöht die Flüchtigkeit und verbessert die thermische Stabilität der Probe. Durch Zugabe von TMCS kann die Silylierung sauer und durch Zugabe von Pyridin oder TSIM (z. B. für sterisch gehinderte Funktionen wie tert. Alkohole) basisch katalysiert werden.