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SPME
SPME (Solid Phase Micro Extraction), im Deutschen Festphasen-Mikroextraktion, bezeichnet ein Verfahren zur Probenannahme. Dieses Verfahren eignet sich für die spätere Analyse via Gaschromatographie (GC) oder HPLC. Entwickelt und patentiert wurde die Technik zur Probennahme, bei der kein Lösungsmittel benötigt wird, durch den Chemiker Janusz Pawlizyn. Die Vermarktung der speziellen SPME-Nadeln und Verbrauchsmaterialien erfolgt durch den bisher einzigen Lizenznehmer SUPELCO, welcher Teil der Sigma-Aldrich-Gruppe war, die jetzt zu Merck gehört. Wir sind authorisierter Händler dieser Produkte.
Proben die mittels Gaschromatographie analysiert werden sollen, sind meist in sogenannten Autosampler-Vials abgefüllt, die mittels eines Crimp-Deckels mit Septum verschlossen werden. Zur Probennahme wird eine SPME-Nadel durch das Septum in das Probengefäß gestochen. Eine SPME-Nadel sieht einer normalen Kanüle ähnlich, da sie ebenfalls aus einer Durchstechnadel aus Edelstahl aufgebaut ist. Diese dient jedoch nicht der Entnahme oder Injektion von Flüssigkeiten, sondern hilft beim Durchdringen des Septums. In der SPME-Durchstechnadel befindet sich eine Quarzfaser (fused silica) oder Glasfaser (StableFlex) die an deren Ende beschichtet ist. Diese beschichtete Faser absorbiert aus der zu analysierenden Probe Analytmoleküle. Dabei kann die Probe entweder direkt aus der Probenflüssigkeit oder aus dem Gasraum über der Probenflüssigkeit entnommen werden. Falls die Probe aus dem Gasraum entnommen werden soll, muss der Analyt eine ausreichende Flüchtigkeit besitzen, sodass eine Anreicherung aus der Gasphase möglich ist. Mehr Informationen zur Headspace Analyse in der GC finden Sie hier.
Desorption
Nach der Extraktion des Analyten aus der Probenflüssigkeit folgt nun der Desorptionsschritt, um die Analyten wieder von der beschichteten Faser der SPME-Nadel zu lösen. Je nach Wahl der gewünschten Analysemethode eignen sich unterschiedliche Methoden. Ist die Analyse mittels Gaschromatographie gewünscht, lässt sich die Desorption ohne weitere Zwischenschritte innerhalb des Probeneinlasses des Gaschromatographen durchführen. Bei der angewandten thermischen Desorption wird die hohe Temperatur innerhalb des Chromatographen genutzt um die absoprierten Analytmoleküle von der Faser zu lösen und in die Gasphase zu überführen. Somit werden die Schritte thermische Desorption der Analyten und Überführung in die Gasphase für die gaschromatographische Trennung idealerweise verbunden und damit Analytverluste vermieden, bzw. zumindest minimiert. Die Temperaturen des Inlets hängen von der jeweiligen Temperatur während der chromatographischen Trennung ab und liegen zwischen 100 und 300°C. Die absorbierten Analytmoleküle lassen sich ebenfalls mit Hilfe eines Lösungsmittels von der Faser lösen. Dieses Methode wird angewandt falls die spätere Analyse mittels HPLC (high pressure liquid chromatographie) durchgeführt werden soll.
Beschichtungsmaterialien
Durch die Benutzung verschiedener Beschichtungsmaterialien, lassen sich gezielt Stoffgruppen absorbieren. Zu den kommerziell erhältlichen Adsorbtionsmaterialien, die sich stark in ihrermit Polarität unterscheiden, zählen: Carbowax, Polydivinylbenzol, Polyacrylat, Carboxen und PDMS (Polydimethylsiloxan). Je nach Analyt werden Kombinationen aus verschiedenen Schichtdicken und Adsorbtionsmaterialien verwendet.
In der folgenden Tabelle sind die, für verschiedene Arten von Analyten, von Merck empfohlenen Fasern aufgelistet (MW = molare Masse):
| Art des Analyten | Empfohlene Faser |
| Gase und niedermolekulare Verbindungen (MW 30-225) | 75 µm/85 µm Carboxen/polydimethylsiloxane |
| Flüchtige Verbindungen (MW 60-275) | 100 µm polydimethylsiloxane |
| Flüchtige Verbuindungen, Amine und Nitroaromaten (MW 50-300) | 65 µm polydimethylsiloxane/divinylbenzene |
| Polare semi-flüchtige Verbindungen (MW 80-300) | 85 µm polyacrylate |
| Unpolare hochmolekulare Verbindungen (MW 125-600) | 7 µm polydimethylsiloxane |
| Nichtpolare semi-flüchtige Verbindungen (MW 80-500) | 30 µm polydimethylsiloxane |
| Alkohole und polare Verbindungen (MW 40-275) | 60 µm Carbowax |
| Geschmacksstoffe: flüchtige und semi-flüchtige Stoffe, C3-C20 (MW 40-275) | 50/30 µm divinylbenzene/Carboxen on polydimethylsiloxane on a StableFlex fiber |
| Spurenanalyse (MW 40-275) | 50/30 µm divinylbenzene/Carboxen on polydimethylsiloxane on a 2 cm StableFlex fiber |
| Amine und polare Verbindungen (nur HPLC-Verwendung) | 60 µm polydimethylsiloxane/divinylbenzene |
Vorteile der SPME:
- Lösungsmittelfreie Mikro-Extraktionstechnik für annähernd aller Proben und Matrizen
- leicht zu automatisieren
- GC-kompatibel
- wiederverwendbar
- kostengünstig
- schnell
- zerstört die Probe nicht
Für weitere Informationen zur SPME, empfehlen wir den How to get started guide von Merck!