Probenvorbereitung

Analyten im Lösungsmittel

Liegen die Analyten als Lösung in einem der Messung kompatiblen Lösungsmittel vor, verkürzt sich die Probenvorbereitung etwas. Lediglich kann es sein, dass Feststoffpartikel oder Kolloide vorhanden sind, die abgetrennt werden müssen, um eine Schädigung der Chromatographie-Säule oder von anderen Geräten zu verhindern. Doch hat man auch oft Feststoffe, weshalb die darin enthaltenen Analyten erst durch ein Extraktionsverfahren in Lösung gebracht werden müssen. Die auf beiden Wegen hergestellte klare Lösung kann immer noch Substanzen erhalten, die für die Analyse uninteressant sind und diese nur erschweren würde. Dafür führt man weitere Extraktionsverfahren an, um den Analyten zu reinigen und gleichzeitig auch zu konzentrieren. Dies ist besonders bei der Spurenanalytik notwendig, aber auch in anderen Fälle kontraproduktiv, sodass wieder verdünnt werden muss, um eine dem Messverfahren entsprechende Konzentration zu erhalten. Dieser Schritt dient gleichzeitig dazu, den Analyten in ein passendes Lösungsmittel zu überführen. Beispielsweise sollten die Analyten bei der Injektion in eine HPLC im Idealfall in der jeweiligen mobilen Phase gelöst vorliegen.

In der GC bevorzugt man Lösungsmittel mit geringem Siedepunkt, da sie im Injektor schnell verdampfen und auf den apolaren Standardphasen einen Lösungsmittelpeak bei sehr geringer Retentionszeit erzeugen, welcher die Auswertung der nachfolgenden Analytpeaks nicht stört.

Risiken in der Probenvorbereitung

Im Allgemeinen haben Probenahme sowie Transport und Lagerung der Proben den größten Einfluss auf statistische und systematische Fehler des Analysenergebnisses. Sind systematische Fehler bereits während des Transports und der Lagerung der Proben nicht ausgeschlossen, empfiehlt sich die Kalibrierung mit internem Standard, wobei die Probe durchaus direkt nach der Probenahme mit diesem versetzt werden kann. Dies betrifft beispielsweise Wasserproben mit hoher mikrobieller Aktivität. Durch die Stoffwechselaktiviät von Mikroorganismen kann die Probenzusammensetzung während Transport und Lagerung auf unvorhersehbare Weise verändert werden. Im Prozess der Probenvorbereitung sind häufig mehrere Schritte notwendig, was natürlich ebenfalls zu systematischen Fehlern führen kann. Mittels des internen Standards, der wie die Analyten die komplette Aufarbeitung durchläuft, können diese Fehler behoben werden. Durch ähnliche physikalisch-chemische Eigenschaften des Standards wie der Analyt, kann man sicherstellen, dass bei diesem ähnliche systemische Fehler auftreten. Bei der Kalibrierung und Messung werden dann die Verhältnisse der Signale von Analyt und internem Standard miteinander verglichen, sodass die systemischen Fehler nicht berücksichtigt werden.

Filterpapier, Glasfaserfilter, Spritzenfilter

Die Filtration hat zum Ziel, feste Bestandteile aus einer Probenlösung abzutrennen. Sie wird vor allem bei flüssigen Proben, bei Proben nach erfolgtem Aufschluss oder z.B. nach Proteinfällung angewendet. Je nach Matrix, Maßstab und Anforderungen an die Analyse sind dafür unterschiedliche Filtermedien wie Filterpapiere, Glasfaserfilter oder Membranfilter in verschiedenen Ausführungen wie z.B. Rundfilter oder Spritzenvorsatzfilter in verschiedenen Porengrößen erhältlich.

Festphasenextraktion

Die chromatographische Vorreinigung mit geeigneten Festphasen ist ein Schlüsselschritt der modernen Analytik und wird zunehmend automatisiert. Im Analytics Shop finden Sie ein breites Sortiment von SPE-Kartuschen und passendem SPE-Zubehör. Wählen Sie von bekannten Marken wie Agilent Technologies, Grace, J.T.Baker, Macherey-Nagel, Merck und Whatman.

Spritzen

Unser Sortiment umfasst diverse Präzisionsspritzen: GC Autosampler Spritzen, HPLC Autosampler Spritzen, Manuelle Spritzen und sonstige Spritzen), Nadeln sowie passende Hohlnadeln und Zubehör für die Probenvorbereitung von bewährten Herstellern wie Hamilton, Thermo Fisher, SGE, Varian, Grace und Vici Valco.

Probenflaschen, Verschlüsse und Ventile

Für den Bereich Probenaufgabe bieten wir eine große, herstellerübergreifende Auswahl an verschiedenen Flaschen und Verschlüssen sowie günstige Flaschen-Verschluss Sets. Sie können auch entsprechendes Zubehör für Probeflaschen und Verschlüsse in unserem Angebot finden. Senken Sie Ihre Kosten für Verbrauchsartikel im Labor und wählen Sie von 1.500 verschiedenen Flaschen und Verschlüssen unserer hochwertigen Eigenmarke Altmann, oder herkömmlichen Herstellern wie Aglient, Grace, Sartorius, Thermo Fisher, Waters und YMC. Im Analytics-Shop finden Sie außerdem alle Ventile des führenden Herstellers Vici Valco. Als Ersatzteile lieferbar sind sowohl GC-Ventile, als auch HPLC-Ventile sowie sonstige Ventile.