Küvetten

Quarzgläser und optische Gläser bei Küvetten

Hellma Küvetten sind aus verschiedenen Gläsern gefertigt, deren wichtigstes Auswahlkriterium der Spektralbereich ist, in dem die Küvette eingesetzt werden soll. Ganz allgemein werden die eingesetzten Glasmaterialien in zwei Gruppen unterteilt:

Die Quarzgläser bestehen nur aus Siliziumdioxid (SiO₂) und zeigen einige bemerkenswerte Eigenschaften:

• Quarzglas weist eine hohe UV-Durchlässigkeit auf; je nach Verunreinigungsgrad herunter bis zu Wellenlängen unter 200 nm
• Quarzglas hat eine hohe sehr niedrige Wärmeausdehnung
• Quarzglas ist chemisch sehr beständig und formstabil, auch bei hohen Temperaturen von bis zu 1000°C

Bei der Gruppe der optischen Gläser gilt allgemein, dass

• die Küvetten im sichtbaren Bereich eingesetzt werden
• die von Hellma verwendeten Gläser sich durch eine relativ niedrige Brechzahl und eine geringe Farbstreuung (Dispersion) auszeichnen
• sie eine gute Beständigkeit gegen Chemikalien aufweisen.

Grundsätzlich wird empfohlen, die Küvetten nach Beendigung der Messungen sofort zu reinigen, zu trocknen und in Etuis aufzubewahren. Bewahren Sie die Küvetten nicht offen in korrosiver Atmosphäre auf und belassen Sie die polierten Fenster nicht über längere Zeit in Kontakt mit Flüssigkeiten. Beides könnte zur Belag- oder Fleckenbildung auf den polierten Flächen führen und die Küvetten unbrauchbar machen.

Um das Verkratzen der präzisionspolierten Fenster zu vermeiden, sollten die Küvetten nie mit Gegenständen aus harten Materialien wie Glas oder Metall in Berührung kommen.

• Vorsicht beim Einsetzen von Küvetten in Küvettenhalter aus Metall.
• Legen Sie beim Einfüllen von Lösungen mittels Pipette diese nicht an ein poliertes Fenster an.
• Zum Tragen und Halten von Küvetten sollten niemals Pinzetten oder Zangen aus Metall verwendet werden.
  

Küvetten mit Stopfenverschlüssen

Vorsicht: Bei einer Küvette mit Stopfenverschluss besteht die Gefahr, dass die eingeschlossene Flüssigkeit bei einer Erhöhung des Innendrucks die Küvette zerstört. Die häufigste Ursache für einen solchen Druckanstieg ist die Ausdehnung der Flüssigkeit in der Küvette aufgrund einer Temperaturerhöhung.

Ursachen für eine Temperaturerhöhung können sein:

• Wärmezufuhr von außerhalb, z.B. Wärmeleitung über den Küvettenhalter
• Chemische Reaktion in der Flüssigkeit
• Strahlungsabsorption in der Flüssigkeit

Sie können die Zerstörung der Küvette durch Überdruck wie folgt verhindern:

• Füllen Sie die Küvette nur so hoch, dass der Lichtstrahl die Flüssigkeit gerade noch ungehindert durchdringen kann. In dem verbleibenden Luftvolumen kann sich dann die Flüssigkeit bei Temperaturerhöhung ausdehnen.
• Wenn Sie die Küvette bis zum Rand füllen, setzen Sie den Stopfen nur lose auf, sodass die zu viel eingegebene Flüssigkeit entweichen kann. Versuchen Sie nicht, den Stopfen gewaltsam einzudrücken; dies würde unweigerlich zu einem Defekt an der Küvette führen.
• Verwenden Sie Stopfen mit einer Kapillarbohrung.

Bitte beachten Sie, dass die Gefahr der Zerstörung durch Überdruck auch bei einigen anderen Küvetten drohen kann. Das ist der Fall, wenn eine eingeschlossene Flüssigkeit großen Temperatursprüngen ausgesetzt wird. Betroffen sind beispielsweise die Küvetten für anaerobe Arbeiten. Es ist zwar möglich, eine leere Küvette bis auf wenige Kelvin herunterzukühlen, ohne sie zu zerstören, andererseits kann die gleiche Küvette mit Wasser gefüllt bei wenigen Graden unter dem Gefrierpunkt platzen, selbst wenn sie nicht verschlossen ist. Der Grund ist, dass sich Wasser bei Abkühlung nicht nur nach oben, sondern zu allen Seiten gleichzeitig ausdehnt und damit beim Gefrieren die Küvette sprengen kann.

Fluoreszenz-Küvetten

Fluoreszenz-Küvetten sind den Absorptions-Küvetten in den meisten Fällen ganz ähnlich. Sie besitzen aber zusätzliche Fenster, durch welche die in der Probe erzeugte Fluoreszenzstrahlung – meist im rechten Winkel – gemessen wird. Standard-Fluoreszenz-Küvetten sind Rechteck-Küvetten mit standardisierten Außenabmessungen. Sie passen in alle handelsüblichen Fluoreszenz-Photometer. Bei diesen Küvetten sind alle vier Seiten poliert. Sie erfüllen die gleichen hohen Anforderungen an die Planität und die Parallelität wie Absorptions-Küvetten. Zur Verarbeitung gelangen nur Fenstermaterialien mit größtmöglicher Durchlässigkeit und geringer Eigenfluoreszenz.

Als Fluoreszenz bezeichnet man die Erscheinung, dass Materie durch Absorption von kurzwelliger Strahlung zur Emission von Licht angeregt wird. Die Emission der Fluoreszenzstrahlung erfolgt nahezu unmittelbar nach der Anregung und ist fast ausnahmslos längerwellig als die absorbierte Strahlung. Bemerkenswert ist außerdem, dass das Fluoreszenzlicht unabhängig von der Richtung der Anregungsstrahlung gleichmäßig in alle Richtungen abgestrahlt wird.

Die oft sehr geringe Ausbeute an Fluoreszenzlicht kann man steigern, indem man Küvetten mit verspiegelten Fenstern einsetzt. Dazu werden das dem einfallenden Licht gegenüberliegende Fenster und ein dazu im rechten Winkel stehendes Fenster außen verspiegelt. Achten Sie bei Fluoreszenz-Küvetten auf die Sauberkeit der Außenfläche. Verunreinigungen können verfälschende Fluoreszenzsignale erzeugen.

Auch in der Fluorimetrie hat sich die Makro-Küvette weitgehend als Standard durchgesetzt. Die Bezeichnung Makro-Küvette trifft dann zu, wenn bei einer Rechteck-Küvette der Innenraum breiter als 5 mm ist. Die am meisten verwendete Form ist eine Rechteck-Küvette mit den Außenmaßen von 45 mm x 12,5 mm (Höhe x Breite). Die Tiefe ist dabei abhängig von der gewünschten Schichtdicke. Eine Besonderheit stellen die Dreieck-Küvetten 101.061-QS und 111.061-QS dar. Deren Querschnittsfläche ist als rechtwinkliges Dreieck ausgebildet. Der Anregungsstrahl trifft auf die Hypotenusenfläche, während das Fluoreszenzlicht im rechten Winkel zum einfallenden Lichtstrahl detektiert wird.

Halb-Mikro-Küvetten mit Falzdeckel oder Stopfen aus PTFE

Halb-Mikro- und Mikro-Fluoreszenz-Küvetten haben eine innere Breite zwischen 4 mm und 2 mm. Die Bodenstärke liegt bei beiden Typen zwischen 1,25 mm und 9 mm. Bei der Halb-Mikro-Küvette handelt es sich um eine Rechteck-Küvette mit einer Breite des Innenraums von 4 mm. Die Mikro-Küvette ist etwas kleiner als die Halb-Mikro-Küvette. Sie ist eine Rechteck-Küvette mit einer Innenraumbreite bis 2 mm. Bei Mikro-Fluoreszenz-Küvetten mit kleinerem äußeren Querschnitt ist die zur Photometerausrüstung gehörende Spezialhalterung zu verwenden.

Mikro-Küvetten ohne Falzdeckel

Die Ultra-Mikro-Küvette ist eine Rechteck-Küvette. Ihr Innenraum ist so ausgelegt, dass sich, bei 10 mm Schichtdicke, ein Messkammervolumen von weniger als 160 μl ergibt. Die Küvetten dieser Baureihe sind für Arbeiten im Mikroliterbereich entwickelt worden. Sie passen in jeden Standardküvettenhalter und haben dennoch den Vorteil, dass aufgrund der Bauart Messungen an kleinsten Volumen möglich sind. Bei diesen Ultra-Mikro-Küvetten ist der Innenraum oberhalb der Messkammer trichterförmig erweitert. Durch diese spezielle Gestaltung des Oberteils wird ein Kapillareffekt verhindert. Um die Apertur beispielsweise einer 50 μl-Küvette vollständig zu füllen, werden nur etwa 20 μl mehr an Flüssigkeit benötigt. Alle Teile der Küvette mit Ausnahme der Durchsichtfenster sind aus schwarzem Quarzglas gefertigt. Aus Gründen der Materialersparnis und zur Erleichterung beim Füllen und Leeren ist bei den Typen 105.253 und 105.254 das schwarze Oberteil durch ein Quarzglasrohr ersetzt.

Ultraschallbearbeitung

Bei vielen Küvettentypen, besonders bei Durchflussküvetten, gilt es, Bohrungen und Senkungen mit zum Teil komplizierten Formen herzustellen. Diese Bearbeitung von Glas mit Ultraschall hat mit den Funkenerosionsverfahren bei der Metallverarbeitung eine gewisse Ähnlichkeit. Hellma verfügt damit über ein Verfahren, mit dem sie in dem spröden Werkstoff Glas Bohrungen und Senkungen von 0,5 mm bis 60 mm mit großer Formgenauigkeit herstellen können. Die hierzu benötigten Werkzeuge für nahezu beliebige Querschnittsformen der Bohrungen werden mit eigenen Werkzeugbau angefertigt.

Verschmelzungstechnik

Das bei Hellma entwickelte und heute fast ausschließlich angewendete Verfahren des Direktverschmelzens erfüllt diese Anforderungen in idealer Weise. Es setzt aber auch voraus, dass die zu fügenden Flächen poliert sind und eine Ebenheit aufweisen, die unter 1 µm liegt. Da für diese Verbindung der Glasteile keinerlei Bindemittel eingesetzt wird, haben die Verschmelzungsflächen die gleiche gute Resistenz gegen Chemikalien und erhöhte Temperaturen wie das massive Glas selbst. Verbindungen mit Glaslot werden nur noch in den wenigen Ausnahmefällen eingesetzt, in denen ein Direktverschmelzen aus fertigungstechnischen Gründen nicht möglich ist.

Entspiegelung

Wenn der Strahlengang durch eine Küvette geführt wird, dann wird an den Außenflächen ein Teil der einfallenden Strahlung reflektiert. Um diese reflektierten Anteile von insgesamt etwa 8% wird die Transmission veringert. Durch Aufdampfen geeigneter dünner Schichten aud die Oberfläche lässt sich eine Minderung dieser störenden Reflexionen und damit eine Erhöhung der Transmission der Küvette erzielen.
Als Standard bietet Hellma eine Entspiegelung mit einer Mehrfahcbeschichtung an, die eine Reflexionsminderung über einen breiten Spektralbereich ergibt. Die Restreflektion beträgt in einem Wellenlängenbereich zwischen 440 nm und 650 nm maximal 0,4 %. Die Schicht ist abrieb- und haftfest und beständig gegen Klimaeinflüsse. Auf Wunsch können auch andere Entspiegelungen geliefert werden. Bitte geben Sie dazu den Wellenlängenbereich und den Wert der Reflexion pro Fläche an. Eine Entspiegelung für den gesamten Wellenlängenbereich von 200 nm bis 2500 nm ist nicht möglich.

Verspiegeln

Für einige Anwendungen (z.B. Fluoreszenzmessungen) werden Küvetten mit verspiegelten Fenstern verwendet. Das dem einfallenden Licht gegenüberliegende Fenster sowie das dazu im rechten Winkel befindliche, linke Fenster werden außen verspiegelt. Bei der standardmäßig gelieferten Spiegelschicht handelt es sich um eine im Vakuum aufgedampfte Aluminiumschicht, die im Wellenlängenbereich von 250 nm bis über 2500 nm einen Reflexionsgrad von über 80% aufweist. Sie ist mit einer Schutzschicht versehen und zeichnet sich durch große Härte und Beständigkeit aus. Zusätzlich werden die verspiegelten Fenster außen mit einem schwarzen Lack vor dem Verkratzen geschützt. Auf Wunsch können Verspiegelungen mit anderen Reflexionseigenschaften und anderen Anordungen der verspiegelten Flächen angeboten werden.

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