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Derivatisierungs- & Reaktions-Headspace

Derivatisierungs- & Reaktions-Headspace

Derivatisierung ist eine Technik, die verwendet werden kann, um die Empfindlichkeit und die chromatographische Leistung für spezifische Verbindungen zu erhöhen.

Verbindungen wie Säuren, Alkohole und Amine sind aufgrund des Vorhandenseins von reaktionsfähigen Wasserstoffatomen schwer zu analysieren. Beim Versuch, diese Arten von Verbindungen zu analysieren, können sie mit der Oberfläche des Injektionsanschlusses oder der analytischen Säule reagieren und zu Tailing-Peaks und geringem Ansprechen führen.

Zusätzlich können sie in der Probenphase stark löslich sein, wodurch nur ein kleiner Teil in den Headspace übergeht. 

Die Derivatisierung kann ihre Flüchtigkeit verbessern und das Potential der Oberflächenadsorption verringern, sobald sie in das GC-System gelangen.

Häufige Reagenzien zur Derivatisierung von interessanten Verbindungen

Komponenten von Interesse

Derivatisierungsreagenz

Resultierende Derivatisierung

Fettsäuren

Methanol mit Bortrifluorid

Veresterung

Glycerin

Essigsäureanhydrid mit Natriumcarbonat

Acetylierung

Derivatisierungstechniken

Allgemeine Derivatisierungstechniken im Reaktionsraum / GC-Bereich:

  • Veresterung
  • Acetylierung
  • Silylierung
  • Alkylierung

Jede dieser Derivatisierungstechniken kann unter Verwendung der Probenampulle als Reaktionsgefß durchgeführt werden. Obwohl die Derivatisierung die chromatographische Leistung und die Flüchtigkeit für einige Verbindungen verbessern kann, können Derivatisierungsreaktionen andere Probleme in das analytische Schema einführen:

  • Derivatisierungsreagenzien sowie die Nebenprodukte aus Derivatisierungsreaktionen können flüchtig sein und können zusammen mit Derivatisierungsverbindungen in den Kopfraum partitioniert werden. Diese extraflüchtigen Verbindungen können Probleme durch Eluieren mit ähnlichen Retentionszeiten wie die interessierenden Verbindungen verursachen, was entweder partielle oder vollständigen Co-Eluition führen kann.
  • Derivatisierungsreaktionen werden typischerweise bei erhöhten Temperaturen durchgeführt. Der steigende Druck in der Probenflasche kann die Druckkapazität der Durchstechflasche oder der Septen übersteigen. Speziell gestaltete Kappen sind erhältlich, die es erlauben, während der Derivatisierungsreaktionen einen Überdruck zu entlüften. Die Verwendung der richtigen Durchstechflasche mit einem passendem Cap und bzw. oder Septum ist für eine Derivatisierung unerlässlich.