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Anleitung zur Installation von GC-Säulen

Wie wird eine GC-Säule installiert? Eine Anleitung in 5 Schritten.

1. Gerätevorbereitung

  • Alle heizbaren Zonen abkühlen.
  • Prüfen Sie das Trägergasreinigungssystem (Sauerstoff und Feuchtigkeit) und ersetzen Sie gegebenenfalls verbrauchte Kartuschen.
  • Setzen Sie ein neues Septum in den Einlass ein. Reinigen bzw. ersetzen Sie bei Bedarf den Einlassliner und die Einlassdichtungen.
  • Prüfen bzw. erneuern Sie die Detektordichtungen. Reinigen bzw. ersetzen Sie bei Bedarf die Detektordüse.

2. Säulenvorbereitung

  • Überprüfen Sie die Säule auf Beschädigungen oder Bruchstellen.
  • Setzen Sie die Säule in die Halterung des Säulenofens ein. Es gibt keine spezielle Ausrichtung, üblicherweise zeigen die Stäbe des Säulenkorbs in Richtung Ofentür. Die Säule sollte in der Ofenmitte angebracht sein, um eine einheitliche Wärmezufuhr und damit gleichbleibende Retentionszeiten sicherzustellen. Achten Sie darauf, dass keine Teile an der Säule reiben.
  • Wickeln Sie auf beiden Seiten der Säule soviel ab, dass Injektor und Detektor mit einem glatt gebogenen Säulenstück zu erreichen sind (ca. 50 cm).
  • Setzen Sie Säulenmutter und –ferrule auf das Inletende der Säule. Schieben Sie Mutter und Ferrule ca. 15 cm auf die Säule.
  • Kürzen Sie die Säule mit einem Säulenschneider um ca. 5 cm. Drücken Sie dazu den abzuschneidenden Teil gegen einen Finger und ritzen die Säule an, ohne sie ganz durchzuschneiden. Nehmen Sie die Säule zwischen Daumen und Zeigefinger möglichst dicht an der Kerbe und biegen Sie sie von der Kerbe weg. Die Säule sollte leicht auseinander brechen. Falls die Säule nicht leicht bricht, wiederholen Sie die Schritte an einer anderen Stelle der Säule.
  • Prüfen Sie die Bruchkante mit einer Lupe. Die Schnittstelle sollte plan sein. Schneiden Sie bei Bedarf an einer anderen Stelle erneut.

3. Säuleninstallation

  • Beachten Sie zur Installation der Säule die korrekten Einbautiefen. Diese finden Sie im Handbuch des GC-Herstellers.
  • Schließen Sie die Säule zuerst am Einlass an. Schieben Sie Säulenmutter und Ferrule auf den richtigen Abstand auf und markieren Sie ihn direkt hinter der Säulenmutter mit Korrekturflüssigkeit (Tipp-Ex).
  • Setzen Sie anschließend die Säule in den Injektor ein und schrauben Sie die Säulenmutter mit den Fingern fest. Ziehen Sie dann die Mutter mit einem Gabelschlüssel um eine weitere ¼-½ Drehung so fest an, dass die Säule nicht aus dem Fitting gezogen werden kann. Überprüfen Sie mittels der Markierung, dass der richtige Säulenabstand eingehalten ist.
  • Drehen Sie das Trägergas auf und stellen Sie eine geeignete Flussrate ein. Stellen Sie Vordruck, Splitfluss und Septum-Spülfluss auf die entsprechenden Werte. Bei einem Split/Splitless-Injektor muss das Purgeventil geöffnet sein.
  • Überprüfen Sie, ob das Trägergas durch die Säule fließt, indem Sie das freie Säulenende in ein Gefäß mit Lösungsmittel tauchen. Es sollte ein gleichmäßiger Blasenstrom zu sehen sein. Ist dies nicht der Fall, kontrollieren Sie die Einstellungen der Trägergaszufuhr und überprüfen das System auf Undichtigkeiten.
  • Spülen Sie die Säule bei niedriger Temperatur (40 °C) mit Trägergas für mindestens 5 min für eine 25-30 m lange Säule bzw. für mindestens 10 min für eine 50-60 m lange Säule.
  • Setzen Sie nun die Säule in den Detektor ein. Gehen Sie dazu vor wie beim Einlass beschrieben.
  • Überprüfen Sie das System auf Leckagen, zum Beispiel mit Hilfe eines elektronischen Leckdetektors. Das Aufheizen einer Säule ohne Trägergasfluss oder mit Sauerstoff im Trägergas kann die Säule schnell und dauerhaft schädigen!
  • Stellen Sie geeignete Temperaturen für Injektor und Detektor sowie geeignete Makeup- und Detektorgasflüsse ein und aktivieren Sie den Detektor. Überschreiten Sie nicht die maximale Arbeitstemperatur der Säule um Schädigungen zu vermeiden!
  • Injizieren Sie eine nicht retardierte Substanz, um die Installation auf der Detektorseite zu kontrollieren und die Totzeit zu bestimmen.
  • Bei korrekter Installation ist der Peak symmetrisch. Passen Sie gegebenenfalls den Trägergasfluss an. Tritt Peaktailing auf, muss die Installation am Einlass wiederholt werden.

4. Säulenkonditionierung

  • Konditionieren Sie die Säule für ein bis drei Stunden 20 °C über der Endtemperatur Ihres Temperaturprogrammes bzw. bei der maximalen Arbeitstemperatur der Säule (je nachdem, welche Temperatur niedriger ist). Vergleichen Sie nach 10 min die Werte des Untergrunds mit denen der Säulenspezifikation. Stimmen diese nicht überein, prüfen Sie das System erneut auf Leckagen.
  • Für die meisten Applikationen ist eine Stunde Konditionierung ausreichend, um eine flache, konstante Basislinie zu erreichen. Bei Analysen mit empfindlichen Detektoren oder für Spurenanalysen empfiehlt es sich, die Konditionierungsdauer zu verlängern. Die Säule kann ohne Bedenken für längere Zeit auf die Maximaltemperatur geheizt werden. Dabei kommt es zu keinen negativen Auswirkungen auf die Leistung der Säule, solange Sie darauf achten, dass das Trägergas sauber ist und Sauerstoff und Feuchtigkeit gefiltert werden.
  • Mit EC- oder MS-Detektoren erzielen Sie möglicherweise eine schnellere Stabilisierung der Basislinie, wenn die Säule während der Konditionierung nicht mit dem Detektor verbunden ist. Auch bei Säulen mit einer Filmdicke > 1 µm ist es empfehlenswert, diese zu konditionieren, ohne dass sie an den Detektor angeschlossen sind.
  • Haben Sie die Säule offen konditioniert, kürzen Sie sie um 10-20 cm bevor Sie sie mit dem Detektor verbinden.

5. Prüfen der Säule

  • Prüfen Sie die mittlere lineare Trägergasgeschwindigkeit
  • Führen Sie einen Blindlauf durch und speichern Sie das Chromatogramm für künftige Vergleiche. Das Chromatogramm sollte keine Peaks enthalten. Peaks weisen auf Verunreinigungen hin, in der Regel im Einlassbereich. Mit zunehmender Abnutzung der Säule bei normaler Verwendung ehöht sich das Ausmaß des Basislinienanstiegs. Erfolgt der Anstieg der Basislinie bei einer deutlich niedrigeren Temperatur als bei früheren Messungen, ist vermutlich die Säule verunreinigt oder beschädigt.
  • Um die Leistung Ihres Systems zu überprüfen, analysieren Sie ein Säulentestgemisch für eine neue Methode oder einen Standard, um die korrekte Leistung von Säule und System sicherzustellen.

Standby-Bedingungen

Für kurze Zeit, zum Beispiel wenn Sie am folgenden Tag weitere Messungen durchführen wollen, kann die Säule mit Trägergasfluss und einer Temperatur von 100-150 °C im Gerät verbleiben. Für längere Zeit oder wenn Sie die Säule tauschen möchten, entfernen Sie die Säule vom Gerät. Verschließen Sie die Säule, indem Sie vorsichtig ein Stück Septum auf jedes Ende schieben. Bewahren Sie die Säule in der Originalverpackung vor Licht geschützt auf.