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Passivierung einer HPLC-Anlage

Manche Fragestellungen erfordern inerte HPLC-Anlagen, die Drücke von mehr als 350 bar aushalten. Die gängigen HPLC-Anlagen sind aus Stahl aufgebaut, der gegen fast alle Fließmittel beständig ist. Als Ausnahme gelten hier halogenierte Säuren. Auch die Stahlkapillaren haben eine ähnliche chemische Beständigkeit und können Drücken über 1.000 bar widerstehen. Trotzdem kommt es durch die Eluenten zu einem stetigen Abrieb der Materialien, sodass sich Metallionen aus dem Stahl herauslösen und die Substanz unter Umständen beeinflussen, die Säulen schädigen oder die Detektion erschweren. Auch bei der Verwendung von Titan werden noch erhebliche Mengen an herausgelösten Metallionen detektiert.

Verwendung von PEEK als Alternative?

Die Lösung könnte die Verwendung von PEEK sein. Das Polyetheretherketon ist ein hochtemperaturbeständiger thermoplastischer Kunststoff, der gegen fast alle organischen und anorganischen Chemikalien beständig ist. Unbeständigkeiten hat man bei UV-Bestrahlung, konzentrierter Salpetersäure und einigen Halogenwasserstoffen feststellen können. Einschränkungen zur Verwendung von PEEK-Probenschleifen sind: keine stark alkalischen Eluenten, keine Drücke über 250 bar und keine Temperaturen über 300°C. Durch die Verwendung von Kunstoff anstatt Stahl in den Geräten und Kapillaren kann die Menge an Metallionen deutlich verringert werden, doch zum Beispiel metallhaltige Druckaufnehmer sind unersetzlich.

Passivierung: Bildung einer Schutzschicht

Aufgrund der Schwachstellen bei der Verwendung von Stahl und den Einschränkungen bei der Verwendung von PEEK, ist eine Passivierung der HPLC-Geräte nahezu unumgänglich. Unter Passivierung versteht man die spontane Entstehung oder die gezielte Erzeugung einer korrosionsverhindernden Schutzschicht. Spontane Passivierung ist zum Beispiel bei Chrom zu beobachten. Durch eine dünne Oxidschicht wird das Material vor der Athmopshäre und weiterer Oxidation geschützt, sodass die Korrosion nur sehr langsam voranschreitet. Für andere Metalle wird diese Eigenschaft von Chrom ausgenutzt, indem sie mit Chromsäure behandelt werden und sich somit aus den Chromaten eine schützende Schicht bildet.

Regelmäßige Wiederholung der Passivierung

Um die HPLC-Geräte für spezielle Anwendungen auszustatten hat sich die Passivierung als probates Mittel bestätigt. Es ist notwendig, den Vorgang 1-2 mal im Jahr zu wiederholen, das der Effekt mit der Zeit nachlässt.

Es hat sich folgende Methode bewährt:

  1. 15 min. mit dest. Wasser spülen (1-2 ml/min)
  2. 10 min. mit Isopropanol spülen (1 ml/min)
  3. 15 min. mit dest. Wasser spülen (1-2 ml/min)
  4. 30 min. mit 6N HNO3 (ca. 35 %) spülen (1 ml/min)
  5. 10 min. mit Eisessig spüen (1 ml/min)
  6. mit Wasser neutral spülen; Wechsel des Wassers, um Rückstände in Verbindungsschläuchen zu entfernen